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從氧化鋅煙塵提鋅、銦工藝技術(shù)
發(fā)布時(shí)間:2020-04-13
熱酸浸出鐵礬法煉鋅工藝進(jìn)程中發(fā)生很多的鐵礬渣和高浸渣,鐵礬渣和高浸渣經(jīng)回轉(zhuǎn)窯復(fù)原蒸發(fā)后得到氧化鋅煙塵。該煙塵富集了鐵礬渣和高浸渣中90%以上的銦和95%以上的鋅,一起也富集了砷、銻等雜質(zhì),煙塵均勻含銦2%、鋅55%、砷3%、銻2%。以年產(chǎn)電鋅5.5萬t規(guī)劃計(jì),將產(chǎn)鐵礬渣4.4萬t、高浸渣1.1萬t,可產(chǎn)復(fù)原蒸發(fā)煙塵6885t,以華錫集團(tuán)賓客冶煉廠復(fù)原蒸發(fā)中試煙塵含銦1.99%、鋅54.97%、鉛2.56%、錫4.33%計(jì),其間含有銦138t,鋅3785t,鉛176t,錫298t。如鋅、銦等有價(jià)金屬能很好的收回,具有極大的經(jīng)濟(jì)效益。本文針對(duì)復(fù)原蒸發(fā)氧化鋅煙塵的特色,選用濃硫酸熟化浸出新工藝,使煙塵的鋅、銦浸出率進(jìn)步,選用萃取提銦,萃余液除雜,然后達(dá)到了有用收回鋅、銦,有用脫除砷、銻等雜質(zhì)的意圖。
一、實(shí)驗(yàn)質(zhì)料及辦法
(一)實(shí)驗(yàn)質(zhì)料
實(shí)驗(yàn)用氧化鋅煙塵由華錫集團(tuán)賓客冶煉廠供給,系鋅體系開路渣回轉(zhuǎn)窯蒸發(fā)半工業(yè)實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)。其化學(xué)成分見表1。
表1 氧化鋅煙塵化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%
Zn
In
Fe
As
Sb
Pb
Sn
Si
C
S
45.87
1.91
3.64
3.49
1.94
3.64
3.67
0.90
1.30
3.20
由表1可知,該氧化鋅煙塵成分雜亂,與出產(chǎn)正常所產(chǎn)煙塵比較,鋅、銦含量偏低,鐵、砷等雜質(zhì)含量偏高。
(二)實(shí)驗(yàn)儀器與研討辦法
各浸出段及除雜實(shí)驗(yàn)在1.0L玻璃燒杯中進(jìn)行,參加必定體積的反響漿體,一起開動(dòng)拌和器,調(diào)理拌和強(qiáng)度,使礦漿充沛渙散,選用貝克曼溫度計(jì)和電子繼電器操控反響溫度,pH計(jì)和pH精細(xì)試紙測(cè)定反響進(jìn)程pH值,真空抽濾浸出渣進(jìn)行固液別離,取溶液和渣別離送化學(xué)分析。低上清液送0.5、1.0L分液漏斗進(jìn)行萃取提銦。
二、工藝流程及工藝條件
(一)工藝流程
依據(jù)實(shí)驗(yàn)氧化鋅煙塵質(zhì)料性質(zhì),規(guī)劃準(zhǔn)則流程如圖1所示。該流程由濃酸熟化、三段浸出、萃取提銦、中和除雜等4個(gè)首要工序組成。開路渣經(jīng)三段逆流洗刷,洗液回來體系。浸出渣富集了鉛、錫,可作為收回鉛、錫的質(zhì)料,其間還有少數(shù)的銦在鉛、錫出產(chǎn)中收回,也可回來復(fù)原蒸發(fā)窯作再處理。由濃酸熟化、水溶浸出之金屬(含雜質(zhì))聚集于低酸浸出液中,萃取提銦后,經(jīng)中和除雜,鐵、砷、銻等雜質(zhì)脫除出體系,除雜后液回來中性浸出。開路的中浸上清液送電鋅凈化工序或經(jīng)凈化、濃縮后制備硫酸鋅產(chǎn)品。全流程溶液構(gòu)成了閉路循環(huán)。
圖1 復(fù)原蒸發(fā)煙塵提鋅、銦1000mL小試規(guī)劃數(shù)量流程
(因故圖表不清,需要者可來電免費(fèi)討?。?
(二)工藝條件
1、中浸:始酸為49.45g/L,結(jié)尾pH值為5.0~5.2,反響溫度為55~65℃,反響時(shí)刻為60min(以操控結(jié)尾pH值為準(zhǔn))。
2、低浸:始酸為39.67g/L,終酸為10g/L,反響溫度為75℃,反響時(shí)刻為60min。
3、濃酸熟化:低渣渣量/濃硫酸量為1/0.98,熟化溫度為85℃,熟化時(shí)刻為3h。
4、水溶浸出:固液比為1/5,始酸為120~130g/L,終酸為119.2g/L,反響溫度為70~90℃,反響時(shí)刻為1h。
5、萃取:萃取劑濃度為30%P204+火油(體積比),O/A=1/2,萃取溫度為室溫,萃取時(shí)刻為2~4min。
6、除雜:進(jìn)液速度為450mL/h,反響pH值操控為4.0~5.0,反響溫度為90℃,反響時(shí)刻為150min。
三、實(shí)驗(yàn)成果
實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了23個(gè)周期,前13個(gè)周期為造液和調(diào)整階段,14~23個(gè)周期為測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)階段,實(shí)驗(yàn)全面測(cè)定了各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)、各工序離子濃度的改變、溶液和渣的理化參數(shù)等。
(一)各工序溶液和渣的均勻成分
各工序溶液及渣的均勻成分見表2和表3。
表2 各工序溶液均勻成分/(g·L-1)
溶液稱號(hào)
Zn
Fe
In
As
Sb
中浸液
129.93
0.003
0.005
0.016
0.006
低浸液
109.82
3.52
2.75
0.949
0.169
水浸液
42.98
13.15
4.47
0.47
0.33
萃余液
108.42
2.57
0.01
0.949
0.169
除雜液
100.16
0.20
—
0.010
0.014
表3 各工序渣的均勻成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%
渣稱號(hào)
Zn
Fe
In
As
Sb
Zn水溶
Pb
Sn
中渣
28.92
4.8
2.35
4.38
2.34
8.66
—
—
低渣
13.16
5.03
2.62
6.26
3.61
—
—
—
浸出渣
0.68
5.68
0.37
11.17
7.14
—
14.16
13.67
除雜渣
0.154
4.33
0.012
1.91
0.35
—
0.006
0.007
從表2所列溶液均勻成分可知,各工序的溶液成分與流程規(guī)劃要求根本相符。中浸上清液要求含鋅130g/L,低上清含酸10~15g/L。實(shí)驗(yàn)成果為中上清含鋅129.93g/L,低上清含酸11.59g/L,均在所要求的規(guī)模之內(nèi)。別的從各工序溶液均勻成分可看出,萃余液除雜之后,溶液中鐵脫除率為85.01%,砷脫除率為95.22%,銻脫除率為94.92%。
從表3所列渣的均勻組成可知,浸出渣和除雜渣含鋅很低。浸出渣含鉛、錫高,煙塵中的鉛、錫90%以上富集于浸出渣中,對(duì)進(jìn)一步收回鉛、錫有利,其間的銦在鉛、錫出產(chǎn)中收回,也可回來復(fù)原蒸發(fā)窯作再處理。
(二)渣量及渣率
各種渣的渣量和渣率見表4。中間渣率為過濾后取樣測(cè)水分核算得出。本實(shí)驗(yàn)在中性浸出參加3#陰離子絮凝劑,低酸浸出、水溶浸出參加3#陽離子絮凝劑,中和除雜參加2種絮凝劑,弄清作用較好,上清液清亮,中浸上清率大于60%(60min)。工業(yè)出產(chǎn)選用稠密接連作業(yè),估計(jì)弄清作用會(huì)更好。
表4 渣量及渣率
中浸渣
低浸渣
浸出渣
除雜渣
渣量/g
渣率/%
渣量/g
渣率/%
渣量/g
渣率/%
渣量/g
渣率/%
102.45
71.64
68.78
48.10
35.62
24.91
41.71
29.17
(三)金屬的浸出率及雜質(zhì)的去向
依據(jù)浸出渣的數(shù)量及元素含量,核算出金屬浸出率及雜質(zhì)入渣率??偨雎剩?)為:鋅99.63;銦95.13;鐵61.11;砷20.48;銻8.37;鉛4.32;錫7.64。砷、銻、鉛、錫的富集入渣率(%)別離為79.50、91.63、96.55、92.37。進(jìn)入浸出液中砷、銻在除雜進(jìn)程中砷95.22%、銻94.92%入除雜渣中。闡明本工藝具有很好的脫除雜質(zhì)砷、銻的才能。
(四)萃取
選用P204萃取銦,銦的萃取率高達(dá)99.63%,鐵約為1.47%。闡明P204對(duì)銦的挑選萃取才能很強(qiáng)。如萃取液中雜質(zhì)含量高,萃取很簡單乳化,參加必定量的聚醚后,可消除萃取乳化現(xiàn)象。
四、評(píng)論
(一)流程分析
針對(duì)復(fù)原蒸發(fā)煙塵用一般高酸浸出方法,銦較難浸出并且浸出率低這一特色,本流程初次使用了濃酸熟化浸出,加強(qiáng)了浸出方法和浸出條件,使銦的浸出率大大進(jìn)步。依據(jù)銦、鐵萃取速度上的差異,用P204從低酸浸出液中直接萃取銦,酸度應(yīng)操控在10~15g/L。本工藝達(dá)到了“鋅、銦并收,綜合利用”之意圖。鋅從中性浸出液開路;銦從低酸浸出液中收回;鉛、錫集中于浸出渣中,便于收回。
(二)雜質(zhì)脫除
濃酸熟化強(qiáng)化浸出進(jìn)程,使99%以上的鋅和95%以上的銦進(jìn)入溶液,與此一起,不少雜質(zhì)也被浸出進(jìn)入溶液。在中和除雜進(jìn)程中,雜質(zhì)脫除杰出,脫除率(%)為:砷95.22,銻94.92,鐵85.01,除雜后液ρ(Fe3+)<1.0g/L,砷、銻在0.01‰左右,確保了回來中浸液的質(zhì)量。除雜渣主張回來白砷出產(chǎn),以收回其間的砷。
(三)金屬收回
從煙塵到中性浸出液,鋅冶煉收回率99.56%。中性浸出液成分(g/L)為:鋅129.93、鐵0.0025、砷0.016、銻0.0053,可送電鋅凈化工序或出產(chǎn)其它產(chǎn)品。
調(diào)查了銦在各進(jìn)程的走向,低酸浸出液的均勻含銦2.75g/L,按浸出渣含銦核算,銦浸出率為95.13%,按低浸液中銦均勻含量核算,銦浸出率為94.18%,選用直接從低酸浸出液中萃取銦,銦萃取率為99.63%。
五、定論
選用濃酸熟化水溶浸出新工藝,在酸用量不變的情況下,強(qiáng)化了浸出工藝條件,銦、鋅的浸出率高,渣計(jì)浸出率(%)為:銦95.13、鋅99.63;砷、銻、鉛、錫入渣率(%)別離為79.51、91.63、96.55、92.37。在萃取進(jìn)程中,參加少數(shù)聚醚,能夠避免乳化。用P204直接從低酸浸出液中萃取銦,銦的一級(jí)萃取率高達(dá)99.63%。萃余液用CaCO3中和除雜,在生成針鐵礦除鐵的一起,萃余液中95.22%的砷,94.92%的銻進(jìn)入鐵渣中,除雜后液含鐵0.20g/L、砷0.010g/L、銻0.014g/L。全流程疏通、安穩(wěn),達(dá)到了有用收回鋅、銦和有用脫除砷、銻的意圖,為處理相似煙塵的較佳工藝流程,可考慮用于出產(chǎn)實(shí)踐。